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氣相色譜儀之電子俘獲檢測器簡介

 更新時間:2017-03-25 點(diǎn)擊量:2301

氣相色譜儀之電子俘獲檢測器簡介

  電子俘獲檢測器(electron capture detector,ECD)是應(yīng)用廣泛的一種具有選擇性、高靈敏度的濃度型檢測器。它的選擇性是指它只對具有電負(fù)性的物質(zhì)(如含有鹵素、硫、磷、氮、氧的物質(zhì))有響應(yīng),電負(fù)性愈強(qiáng),靈敏度愈高。高靈敏度表現(xiàn)在能測出10-14g·mL-1的電負(fù)性物質(zhì)。

 

  電子俘獲檢測器的構(gòu)造如圖所示。

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  在檢測器池體內(nèi)有一圓筒狀β放射源(63Ni或3H)作為陰極,一個不銹鋼棒作為陽極。在此兩極間施加一直流或脈沖電壓。當(dāng)載氣(一般采用高純氮)進(jìn)入檢測器時,在放射源發(fā)射的β射線作用下發(fā)生電離:
 

N2→N2+ + e-
 

  生成的正離子和慢速低能量的電子,在恒定電廠作用下向極性相反的電極運(yùn)動,形成恒定的電流即基流。當(dāng)具有電負(fù)性的組分進(jìn)入檢測器時,它俘獲了檢測器中的電子而產(chǎn)生帶負(fù)電荷的分子離子并放出能量:
 

AB + e- → AB- + E

 

  帶負(fù)電荷的分子離子和載氣電離產(chǎn)生的正離子復(fù)合成中性化合物,被載氣攜出檢測器外:
 

AB- + N2+ → N2 + AB

 

  由于被測組分俘獲電子,其結(jié)果使基流降低,產(chǎn)生負(fù)信號而形成倒峰。組分濃度愈高,倒峰愈大。

 

  由于電子俘獲檢測器具有高靈敏度,高選擇性,其應(yīng)用范圍日益擴(kuò)大。它經(jīng)常用于痕量的具有特殊官能團(tuán)的組分的分析,如食品、農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量的分析,大氣、水中痕量污染物的分析等。

 

  操作時應(yīng)注意載氣的純度(應(yīng)大于99.99%)和流速對信號值和穩(wěn)定性有很大的影響。檢測器的溫度對響應(yīng)值也有較大的影響。由于線性范圍較狹,只有103左右,要注意進(jìn)樣量不可太大。

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