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飼料分析液相色譜儀測維生素的方法

 更新時間:2017-05-25 點擊量:1696
  飼料分析液相色譜儀是一款新型的液相色譜儀。飼料分析液相色譜儀實現(xiàn)了人機對話,可實時對儀器的運行狀態(tài)進行監(jiān)控,并可對潛在和已出現(xiàn)的故障做出判斷,同時提供在線解決方案。該儀器也全面實現(xiàn)了遠程的準無人操作,大大提高了儀器的使用效率,同時通過高精度的自動進樣系統(tǒng),實現(xiàn)自動化進樣,zui大程度抑制了樣品的交叉污染,提供樣品分析精度。飼料分析液相色譜儀可廣泛應用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。
  zui近隨著維生素類飼料添加劑銷售量大大增加,尤其是維生素E飼料添加劑,所以飼料中維生素E的檢測就顯得尤為緊急和重要。那么飼料分析液相色譜儀如何去檢測飼料中的維生素呢?
  對此,可選用相關(guān)儀器與試劑:
  試驗儀器就是飼料分析液相色譜儀、色譜柱、分析天平、圓底燒瓶、恒溫水浴鍋、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等;
  試劑可備用碘化鉀溶液、淀粉指示液、硫代硫酸鈉溶液、不含過氧化物的水乙醚、無水乙醇、1,4-二氧六環(huán)、2,6-二叔丁基對甲酚、無水硫酸鈉、氫氧化鉀溶液、酚酞指示劑、氮氣、L-壞血酸、維生素對照品。
  具體實驗方式:
  1.皂化
  稱取適量試樣,置入圓底燒瓶中,加L-壞血酸乙醇溶液,使試樣*分散、浸濕,置于水浴上加熱直到沸點,用氮氣吹洗稍冷卻后,加氫氧化鉀溶液,混合均勻,在氮氣流下沸騰皂化回流,不時震蕩防止試樣粘附在瓶壁上,皂化結(jié)束,分別用無水乙醇、水自冷凝管頂端沖洗其內(nèi)部,取出燒瓶冷卻至40℃。
  2.提取
  定量的轉(zhuǎn)移全部皂化液于盛有無水乙醚的分液漏斗中,用蒸餾水分2次~3次沖洗圓底燒瓶并入分液漏斗,加蓋、放氣,隨后混合,激烈震蕩,靜置、分層。轉(zhuǎn)移水相于第二個分液漏斗中,分次用乙醚重復提取兩次,棄去水相,合并三次乙醚相。用蒸餾水多次洗滌乙醚提取液至中性,初次水洗時輕輕旋搖,防止乳化。乙醚提取液通過無水硫酸鈉脫水,轉(zhuǎn)移到棕色容量瓶中,加二叔丁基對甲酚使之溶解,用乙醚定容至刻度。
  3.濃縮
  從乙醚提取液中分取一定體積置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶中,在部分真空、水浴溫度50℃的條件下蒸發(fā)至干或用氮氣吹干。殘渣用甲醇溶解并稀釋,離心或通過0.45μm過濾膜過濾,用于飼料分析液相色譜儀分析。
  4.通過飼料分析液相色譜儀的液相色譜圖分析結(jié)果。

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